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气相色谱耗材与配件问题锦集
来源:技术文章    发布时间:2020-04-08    浏览:388次
  气相色谱耗材与配件问题锦集
 
  在购买和使用的过程中,也会遇到各种问题,小析姐整理了其中大家关心的一些问题,看看这些问题,你都能解答吗?
 
  Q
 
  常见气相色谱的配件及耗材?
 
  A
 
  1.气相进样针;
 
  2.气相进样垫(耐高温垫等);
 
  3.气体流量计(转子流量计、皂膜流量计等);
 
  4.气体净化器(氮氢空三管气体净化装置、脱水管、脱氧管等);
 
  5.气路阀、压力表(开关阀、稳压阀、稳流阀、针形阀、钢瓶减压阀、压力表等);
 
  6.气相气路管线(不锈钢管、紫铜管、聚乙烯管、特氟隆管等);
 
  7.螺帽、接头(气路螺帽、色谱柱安装螺帽、色谱柱接头、二通,三通,四通等);
 
  8.密封垫圈(气路密封垫、石墨垫圈等);
 
  9.喷嘴、衬管等(石英棉、色谱柱套管、FID衬管等);
 
  10.FID氢火焰离子检测器、TCD热导检测器、零部件(铂电阻、电极、热导钨丝等);
 
  11.GC电机、变压器、风扇叶(1102、102G鼓风电机等);
 
  12.柱切割器(毛细管柱切割器、不锈钢柱切割器);
 
  13.色谱数据处理机配件、耗材(包括热敏打印纸、打印头、HP51604A、HP92261喷墨头等)
 
  Q
 
  气相进样针有哪几种?
 
  A
 
  1.专用圆椎形针头,可经受多次进样,专门用在自动进样器进样针上。
 
  2.带斜面的无中间部分针头,推荐使用在进样隔垫上。只有26s–22的针头是适宜使用在气相色谱中进样隔垫上。
 
  3.平头进样针,用于HPLC进样阀和样品吸量管上。
 
  4.10–12°斜面针头,用于生命科学的应用。
 
  5.圆椎型针头,一侧带孔,用于隔垫进样,经样正的乙烯基塑料针头,减小对隔垫的损坏。
 
  Q
 
  怎样防止进样针变弯?
 
  A
 
  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
 
  1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
 
  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
 
  4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
 
  5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
 
  Q
 
  使用进样针要注意什么?
 
  A
 
  ①请勿将进样针整个浸入溶剂内。会导致粘接部分裂化。
 
  ②请勿将进样针置于急剧温度变化的环境下。会造成破损。
 
  ③请勿将进样针长时间置于强酸或极性溶剂内。会造成裂化·破损。
 
  ④固定针式进样针的针和针筒的连接部使用环氧树脂类的粘接剂,因此,在使用粘接剂可能会由于受到所使用的样品或清洗用溶剂的侵蚀而流出。请根据所使用的样品选择合适的进样针。
 
  Q
 
  GC中常用有哪几类捕集阱?
 
  A
 
  GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:
 
  水分:
 
  是色谱柱固定相降解的常见原因;可以损坏仪器;
 
  氧气:
 
  常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;
 
  烃类化合物和卤代烃:
 
  通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。
 
  水分,氧气,烃类捕集阱是GC中常用的捕集阱。
 
  Q
 
  什么时候更换气体捕集阱?
 
  A
 
  判断什么时候需要更换捕集阱,可以根据气体捕集阱的类型来决定
 
  如果是带指示剂的捕集阱,根据指示剂的颜色进行更换
 
  以下图捕集阱上的标示为例
 
  水指示剂和氧指示剂初始状态是绿色
 
  饱和时,水指示剂状态是浅棕色,氧指示剂状态是深灰色
 
  当指示剂完全变色时需要更换
 
  Q
 
  不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱?
 
  A
 
  FID、NPD、FPD-空气,尾吹气,氢气→烃类捕集阱;
 
  FID、NPD、FPD、TCD-载气→水分、氧气捕集阱;
 
  ECD-尾吹气→水分和氧气捕集阱;
 
  TCD-参比气→烃类捕集阱;
 
  MSD-氦气,甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱和氧气指示捕集阱;
 
  以上捕集阱建议6~12个月换一次,具体看顾客的使用频率。
 
  Q
 
  在GC的进样口端涉及的消耗品有哪些?
 
  A
 
  注射器、进样垫、O型圈、衬管、分流平板(镀金密封垫)、金属垫片、石墨密封垫、柱螺母。
 
  Q
 
  如何选择进样隔垫?
 
  A
 
  隔垫需定期更换,可防止:漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔垫有不同的性能:
 
  流失性与温度优化隔垫
 
  温度范围宽,低流失→适合于质谱,进样口高温度400度,减少在进样口处的沾粘
 
  长寿命隔垫
 
  预穿孔,延长使用寿命,减少成核;自动进样优选隔垫,适合通宵运行;进样达400次及350度高温。
 
  高级绿色隔垫
 
  寿命长,耐高温;进样次数多;降低进样口的粘贴;温度达350度
 
  以上三种隔垫属高级隔垫,经等离子体处理,不沾粘隔垫
 
  通用型隔垫:
 
  温度350度,次数达200次,经济节约型;
 
  Q
 
  如何选择石墨垫与柱螺母?
 
  A
 
  首先了解石墨垫的两种材质:
 
  石墨→材质软,温度上限高。
 
  vespel→由耐高温的聚酰亚an制成,材质硬,高温产生流失。
 
  石墨垫与柱螺母:
 
  短垫配短帽,长垫配长帽(如,MS接口柱螺帽05988-20066应配预老化的85%vespel,15%石墨垫长垫,通用柱螺帽可配85%vespel,15%石墨垫短垫)
 
  石墨垫的选择(应根据材质及色谱柱内径的大小),更换频率一般更换色谱柱、泄漏时就进行更换。
 
  Q
 
  选择衬管时应考虑什么因素?
 
  A
 
  衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象:出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。
 
  选择衬管应考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)
 
  Q
 
  为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉?
 
  A
 
  进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性。
 
  当不分流进样及分析稍有极性的化合物时,应建议用去活化的衬管。
 
  使用玻璃棉:
 
  A.减少热歧视,为样品完全挥发提供足够的表面积;
 
  B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑,使其不至于进入色谱柱;
 
  C.擦净自注射器针头上的样品,从而提高了重现性,避免样品在隔垫上的残留。
 
  使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有:酚类、有机酸类、农药类、、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。
 
  不分流进样模式:痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。
 
  分流进样模式:样品浓度高、流速大、进样量大。
 
  Q
 
  氟代烃O型圈及石墨O型圈?
 
  A
 
  氟代烃O型圈:不易变形,易更换,多数情况下使用。
 
  石墨O型圈:易变形及剥落,进样口温度高于350度时使用。
 
  更换频率:二者一般在更换衬管的时候也同时更换O型圈。
 
  Q
 
  如何清洗分流平板?(镀金密封垫)
 
  A
 
  A.在溶剂中超声清洗,烘干;
 
  B.用非氯硅烷化试剂去活化:HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N,O双(三甲基硅烷基)或BSA(N,O-双(三甲基硅烷基))或TSIM、TSIM(N-三甲基硅烷咪唑)
 
  C.用溶剂清洗,先惰性洗涤——甲苯,再用醇类清洗——甲醇,烘干。
 
  Q
 
  色谱柱有哪些柱参数?如何根据这些参数为客户选择色谱柱?
 
  A
 
  色谱柱柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。
 
  固定相的选择:相似相溶原理。
 
  非/弱极性柱—常用!中等极性柱—适用于复杂/困难的分离;强极性柱—多用于特殊应用。
 
  柱长:
 
  10~15m通常十个组分以下简单样品的快速分析;
 
  25~30m标准柱长满足绝大部分应用;
 
  50m,60m,100m复杂样品的分析。.
 
  内径:
 
  0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样,痕量分析;
 
  0.32mm宽径,分流/不分流进样,能承受较大体积进样;
 
  0.25mm窄径分流进样,GC/MS应用,较高柱效;
 
  0.18mm微径较快分离高柱效;
 
  0.10mm快速GC,快速分离对仪器要求高。
 
  膜厚:
 
  0.10um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50um标准膜厚应用广;
 
  1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物;
 
  厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大。
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