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原子吸收分光光度计常见问题与解决方法
来源:技术文章    发布时间:2020-06-05    浏览:1494次
  一.原子吸收分光光度计在使用中易出现毛病的是哪个部位?怎样解决呢?
 
  易出现问题的:
 
  1进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)。
 
  2光源能量不够:调整阴极灯至佳位置,燃烧器的高度及前后位置。
 
  3气体泄露:根据不同情况进行消漏。
 
  二.火焰法原吸基线不稳,如何解决呢?
 
  1.可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试。
 
  2.检查一下电源,好有净化稳压器。
 
  3.换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题,换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。
 
  4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。
 
  三.因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,应怎么解决?
 
  1.造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为:
 
  (1)富集样品后再做。
 
  (2)改变测量的方法。
 
  (3)更换噪声小,检出险低的仪器。
 
  2.刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。
 
  出现负信号可能是对空白问题重视不够,用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),可以看一下,工作曲线的截距是负的。对溶剂及水的纯度检查一下。
 
  四.原子吸收进样不通畅,是不是雾化器损坏?怎样判断?
 
  1.更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。
 
  2.雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分。
 
  3.只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路。
 
  4.当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化。
 
  五.原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?
 
  氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好。
 
  六.在石墨炉法的分析操作中,怎样才能更好的控制污染源?
 
  1.容器:不论怎么做都要洗干净。
 
  2.水:选择用去离子水。
 
  3.酸:对比几家的效果,一般经常用一家生产的。
 
  4.ppm级以上的测定好容器,用后用稀酸泡着,用之前倒出,用完后再倒进去。
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