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石墨管的使用方法你清楚吗
来源:技术文章    发布时间:2020-11-25    浏览:471次
  石墨管顾名思义就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品。原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。此方法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点,其主要适用样品中微量及痕量组分析。
 
  使用方法:
 
  1.当石墨锥已使用过,在装入之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后装入石墨炉中,校正进样孔。
 
  2.启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
 
  3.调节自动进样器毛细管插入管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
 
  4.石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
 
  5.换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的佳温度和时间。因为每一批电阻多少会有差别。
 
  6.请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。
 
  7.采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
 
  8.测定时,烘干、灰化、除残阶段,管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用z大功率加热,低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。
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